| संश्लेषण |
ट्रांस {{0}}एमिनो-साइक्लोहेक्सिल-एसिटिक एसिड एथिल एस्टर एचसीएलए 2500 1 एनामेल्ड आटोक्लेव को 1 000 किग्रा विआयनीकृत जल और 210 किग्रा (1.16 किमी) 4-नाइट्रोफेनिल-एसिटिक एसिड के साथ कमरे के तापमान पर नाइट्रोजन वातावरण में चार्ज किया जाता है। प्राप्त मिश्रण में नाइट्रोजन द्वारा निष्क्रियण के बाद 20 किग्रा विआयनीकृत जल में 10% पीडी/सी के 21 किग्रा का निलंबन मिलाया जाता है और उत्प्रेरक मापक गेज को अतिरिक्त 20 किग्रा विआयनीकृत जल से धोया जाता है। हाइड्रोजन गैस द्वारा प्रतिक्रिया पात्र को धोने के बाद हाइड्रोजनीकरण को 44-46??C के तापमान पर और 0,6 बार के अतिरिक्त दबाव पर तब तक किया जाता है जब तक कि हाइड्रोजन का अवशोषण धीमा न हो जाए। नाइट्रो समूह को कम करने के बाद तापमान 55- 58??C तक लाया जाता है 4.0 बार ओवरप्रेशर। हाइड्रोजन के अवशोषण के पूरा होने के बाद, मिश्रण को 25-30??C के बीच के तापमान पर ठंडा किया जाता है, नाइट्रोजन से शुद्ध किया जाता है और उत्प्रेरक को दबावयुक्त नाइट्रोजन के तहत स्पैक्लर फ़िल्टर पर फ़िल्टर किया जाता है। प्रतिक्रिया पोत, फ़िल्टर और लाइनों को अतिरिक्त 200 ग्राम विआयनीकृत पानी से धोया जाता है। छानने वाले पदार्थों को मिलाया जाता है और 2500 1 एनामेल्ड डबलर में 1200 किलोग्राम डिस्टिलेट को वैक्यूम में 80??C के आंतरिक तापमान पर आसुत किया जाता है। प्राप्त अवशेष को 30??C से नीचे के तापमान पर ठंडा किया जाता है और 430 किलोग्राम एथिल अल्कोहल मिलाया जाता है, फिर 500 1 डिस्टिलेट को वैक्यूम के तहत 80??C तक एकत्र किया जाता है। आसवन पूरा होने के बाद मिश्रण को 25-30°C, (पानी की मात्रा अधिकतम 10 w% है, निरपेक्ष मान के संदर्भ में लगभग 32 किग्रा है) के तापमान तक ठंडा किया जाता है, और 550 किग्रा इथाइल अल्कोहल, फिर 170 किग्रा 30% हाइड्रोक्लोरिक इथाइल अल्कोहल मिलाया जाता है और प्रतिक्रिया मिश्रण को लगभग 2 घंटे के लिए रिफ्लक्स तक गर्म किया जाता है। जब एस्टरीफिकेशन पूरा हो जाता है तो 800 1 विलायक को निर्वात में 80°C तक आसवित किया जाता है। अतिरिक्त 800 1 इथाइल अल्कोहल मिलाया जाता है और आगे 750-800 1 विलायक को निर्वात में 80°C तक आसवित किया जाता है। प्राप्त अवशेष में 700 किग्रा एसिटोनाइट्राइल मिलाया जाता है और 140 1 आसुत को निर्वात में 80°C तक एकत्र किया जाता है प्राप्त क्रिस्टल को सेंट्रीफ्यूज किया जाता है, 100 किलोग्राम एसिटोनाइट्राइल से दो भागों में धोया जाता है, जिसके दौरान तापमान 0-(-)5??C पर रखा जाता है। प्राप्त ठोस को 600C तक स्थिर वजन तक सुखाया जाता है। इस तरीके से 90 किलोग्राम शीर्षक उत्पाद प्राप्त होता है। उपज: 40%। गलनांक: 173-1760C। |
